吸附管采样器采用气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

　　吸附管采样器吸收采集空气或废气中9种卤乙酸，经解吸后采用气相色谱法同时测定其含量。在吸附管的前段和末段分别填入硅胶200，100mg，将吸附管与大气采样器连接，在采气流量为0.5L·min－1的条件下，采集样品40min。将吸附管两端的硅胶分别移入具塞试管中，分别先后两次用水超声解吸，每次用水5mL，解吸5min。将解吸液移入于已盛有水30mL的分液漏斗中，加入硫酸2mL使溶液的酸度小于pH 0.5，确保卤乙酸均以分子形式存在，随即加入NaCl 8g并使其迅速溶解。

　　加入4.00mg·L－1的1，2，3－三氯丙烷内标物溶液4mL，萃取3min。分层后取上层醚液3mL，置于分液漏斗中，加入新配制的硫酸－甲醇（2＋8）溶液3mL，密封，于50℃磁力搅拌条件下酯化2h，冷却，先后用250g·L－1 NaCl溶液7mL和饱和NaHCO3溶液1mL各洗涤1次。分层后取上层醚液，按仪器工作条件进行测定。结果表明：9种卤乙酸的质量浓度在0.001～2.0mg·m－3内与相应卤代酸甲酯与内标物的峰面积之比值呈线性关系。

　　吸附管采样器方法的测定条件下测得9种卤乙酸的检出限（3S／N）在0.20～1.0μg·m－3之间。分别进行精密度和回收试验，测得回收率在91.6%～116%之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）在4.3%～7.9%之间。卤乙酸的测定方法有气相色谱法、化学分析法、气相色谱－质谱法、离子色谱法、液相色谱－质谱联用法、离子色谱－质谱联用法等，气相色谱技术，建立了一种选择性好、灵敏度高的测定空气或废气中卤乙酸的方法，具有准确快速等特点，可用于同时测定空气或废气中多种卤乙酸，对提高大气环境及重点污染源的监测预警能力，改善环境空气质量具有重要的意义。